مبدأ فحص الحريق وطريقته ومعداته

مايو 11, 2021 | الأخبار

مقايسة النار الغامضة والقديمة التي لا يمكن الاستغناء عنها

اختبار الحريق الغامض والقديم الذي لا يمكن الاستغناء عنه معهد أبحاث تيانداو 2018-01-26 المؤلف: تشو شينغ يو

طريقة اختبار النار هي طريقة تحليلية كلاسيكية تطبق مبادئ وتقنيات علم المعادن على الكيمياء التحليلية وهي واحدة من أقدم الطرق في الكيمياء التحليلية.

تتمثل طريقة اختبار الحريق في تحديد محتوى المعادن الثمينة كميًا عن طريق إضافة التدفق إلى خامات الصهر والمنتجات المعدنية. تتميز هذه الطريقة بالتمثيل الجيد لأخذ العينات ، والتطبيق الواسع ، وتأثير التخصيب الجيد. إنها وسيلة مهمة للتحليل الكيميائي للذهب والفضة والمعادن الثمينة.

ميزات اختبار النار

مقايسة النار ليست فقط طريقة قديمة لإثراء الذهب والفضة ، ولكنها أيضًا طريقة مهمة لتحليل الذهب والفضة. تستخدمه الجيولوجيا والمناجم ومصاهر الذهب والفضة كأسلوب تحليل موثوق به ويستخدم على نطاق واسع في الإنتاج. وضعت العديد من البلدان هذه الطريقة كطريقة قياسية وطنية لتحديد الذهب في مركزات الذهب ومركزات النحاس والمجوهرات الذهبية وسبائك الذهب. مع تطور العلم والتكنولوجيا ، هناك المزيد والمزيد من التقنيات الجديدة لتحليل الذهب والفضة ، وأصبحت الأدوات التحليلية أكثر تقدمًا. مقارنة بالطرق الأخرى ، فإن اختبار الحريق لديه إجراءات تشغيل أكثر ويتطلب مهارات. هناك العديد من المحللين الذين يحاولون استخدام طرق تحليل أخرى بدلاً من مقايسة النار. ومع ذلك ، فإن طريقة فحص النار لا يمكن الاستغناء عنها. لتحديد محتوى الذهب في المواد الخام عالية المحتوى من الذهب أو الذهب الخالص ، تكون دقته أدنى من طرق التحديد المباشر الأخرى. في تحليل التحكيم لمحتوى الذهب والفضة ، يمكن أن يعطي تحليل مقايسة النار نتائج مقنعة لجميع أطراف النزاع. هذا لأن مقايسة النار لها العديد من المزايا الفريدة التي لا تمتلكها طرق التحليل الأخرى:

(1) التمثيل الجيد لأخذ العينات. غالبًا ما يوجد الذهب والفضة في عينات غير متساوية بترتيب أقل من جرام لكل طن. يتطلب اختبار النار كمية كبيرة من العينات ، بشكل عام 20-40 جم ، ويمكن حتى أخذ عينات تصل إلى 100 جم أو أكثر. لذلك ، يمكن أن يقلل التمثيل الجيد للعينة من خطأ أخذ العينات إلى الحد الأدنى.

(2) القدرة على التكيف على نطاق واسع. يمكن أن تتكيف مع جميع العينات تقريبًا ، من الركاز ، ومركز الذهب إلى سبائك الذهب ، ويمكن لطريقة فحص النار تحديد الذهب والفضة بدقة ، بما في ذلك تلك الأنتيمونيت التي لا يمكن حلها عن طريق التحليل الرطب. لتحليل المكونات الرئيسية للذهب الخالص ، يمكن أن تحصل مقايسة النار أيضًا على نتائج مرضية. باستثناء عينات قليلة جدًا ، يمكن تكييف هذه الطريقة مع جميع المعادن تقريبًا.

(3) كفاءة التخصيب عالية تصل إلى أكثر من عشرة آلاف مرة. يمكن لمقايسة النار إثراء كمية صغيرة من الذهب والفضة من عشرات الجرامات من العينات التي تحتوي على كمية كبيرة من عناصر المصفوفة في زر الفحص. حتى لو تم إثراء ميكروجرام من الذهب والفضة ، فإن الخسارة صغيرة جدًا ، بشكل عام قليلة فقط. نظرًا للتركيب البسيط للحبيبات المركبة (أو خبث التخصيب) ، فمن المفيد استخدام طرق اختبار مختلفة لتحديدها في المستقبل.

(4) نتيجة التحليل موثوقة ودقيقة. التحليل الروتيني لشركة راند جنوب إفريقيا للذهب الخالص (> 99.9٪) ، نتائج تحليل 74 لنفس العينة ، الانحراف المعياري (S) 0.0058٪. تبلغ S من نتائج التحليل العشر للمنتجات المحلية المماثلة أيضًا حوالي 0.005٪. على مر السنين ، حاول بعض العلماء في الداخل والخارج استبدال مقايسة الحريق تمامًا بتحليل كيميائي رطب جديد أو تحليل فعال ، لكنهم لم ينجحوا حتى الآن. Werbicki وآخرون. مقارنة الطرق التحليلية الثلاثة لـ Au في الحل – AAS و ICP-AES وطريقة الفحص ، وأعطيت الانحراف المعياري S لكل طريقة تم تحليلها بواسطة 18 مختبرًا. والنتيجة هي ICP-AES و AAS. في الأساس نفس الشيء ، لكنها كلها أسوأ قليلاً من طريقة الذهب التجريبية. أشار وول إلى أن مقايسة النار مناسبة للعينات التي تحتوي على نسبة من الذهب أقل من 1 ميكروغرام ～ 1 جم ، وأن دقتها ودقتها أفضل من التحليل الآلي الآخر.

مبدأ مقايسة النار

5.2 المبادئ الأساسية لفحص النار
تحليل مقايسة الحريق هو في الواقع طريقة فحص الذهب مع بوتقة أو كوبيل كحاوية. هناك العديد من الأنواع وإجراءات التشغيل المختلفة. هناك فحوصات الرصاص ، فحوصات البزموت ، فحوصات القصدير ، فحوصات الأنتيمون ، فحوصات كبريتيد النيكل ، اختبار كبريتيد النحاس ، اختبار النحاس والحديد والنيكل ، اختبار النحاس ، اختبار الحديد ، إلخ. ومع ذلك ، مبادئ الصهر وردود الفعل في مختلف طرق الفحص الجديدة لا يزال هناك العديد من أوجه التشابه مع طريقة فحص الرصاص. من بين جميع فحوصات الحريق ، الأكثر استخدامًا والأكثر أهمية هو فحص الرصاص ، والذي يتميز بميزة أن الرصاص الناتج يمكن أن يكون تكوّنًا. يمكن للجمع بين تقنية فحص الرصاص وتقنية النحت أن يثري المعادن الثمينة في عشرات الجرامات من العينات في مجاميع تزن عدة مليغرامات. في اختبار الرصاص ، يكون معدل تحصيل Au> 99٪ ، ولا يزال معدل استرداد Au منخفضًا يصل إلى 0.2 0.3 جم / طن مرتفعًا جدًا. دقة تحليل مقايسة الرصاص لكل من المعادن الثمينة الكلية والنزرة عالية للغاية. فيما يلي وصف موجز لمبدأ اختبار الحريق مع طريقة اختبار الرصاص كمثال.
تنقسم مقايسة الرصاص إلى 3 مراحل:
(1) الصهر. يستخدم الكواشف الصلبة للخلط مع الصخور أو الخام أو المنتجات المصهورة ، والحرارة والصهر في بوتقة ، واستخدام الرصاص لالتقاط الذهب والفضة والمعادن الثمينة في حالة منصهرة لتشكيل سبائك الرصاص (تسمى عمومًا أزرار الرصاص ، وتسمى أيضًا الرصاص الثمين ). بسبب الثقل النوعي العالي لسبائك الرصاص ، فإنها تغوص في قاع البوتقة. في الوقت نفسه ، تتفاعل أكاسيد الفلزات الأساسية والشوائب في العينة مع التدفقات مثل السيليكا والبوراكس وكربونات الصوديوم لتكوين خبث مثل السيليكات أو البورات ، والذي يطفو عليه بسبب جاذبيته النوعية الصغيرة. هذا يفصل بين الذهب والفضة من العينة. لذلك ، أثناء عملية اختبار الحريق ، يتم لعب كل من وظيفتي تحلل العينات وإثراء المعادن الثمينة.
(2) الكوبليه. ضع سبيكة الرصاص التي تم الحصول عليها في كوب عند درجة حرارة مناسبة للتكوير لإزالة الرصاص. أثناء عملية التحبيب ، يتأكسد الرصاص ليصبح أكسيد الرصاص ويخترق الكوب المسامي ، وبالتالي يزيل الرصاص في زر الرصاص وكمية صغيرة من المعدن الأساسي. الذهب والفضة والمعادن النفيسة لا تتأكسد وتبقى في الكوبيل لتشكيل جزيئات الذهب والفضة.
(3) قسمة. استخدم حمض النيتريك لإذابة جزيئات الذهب وسبائك الفضة لإذابة الفضة بينما يظل الذهب صلبًا. بعد التبريد ، يتم وزن جزيئات الذهب التي تم الحصول عليها لحساب محتوى الذهب. يمكن حساب محتوى الفضة وفقًا للاختلاف بين جودة جزيئات الذهب والفضة ونوعية الذهب.
بعد الانتهاء من طريقة الفحص بالحريق ، فصل وإثراء الذهب والفضة والمعادن الثمينة ، بالإضافة إلى طريقة قياس الجاذبية المذكورة أعلاه لتحديد الذهب والفضة ، بعد إذابة جزيئات الذهب والفضة باستخدام أكوا ريجيا ، مجموعة متنوعة من طرق التحليل الكيميائي يمكن استخدامها لتحديد الذهب والفضة والمعادن الثمينة الأخرى.

يمكن تلخيص الأساس النظري لمقايسة الحريق في خمسة جوانب.
(1) الاستخدام الصحيح للكواشف الكيميائية يقلل من نقطة الانصهار ويضمن إمكانية الحصول على المعادن ذات السيولة الجيدة عند درجة الحرارة التي وصل إليها الفرن الكهربائي للمعايرة.
(2) الرصاص المعدني المصهور عند درجة حرارة عالية له قدرة كبيرة على جمع الذهب والفضة والمعادن النفيسة ، ويمكنه أن يذوب الذهب والفضة بشكل كامل في الحالة المنصهرة في الرصاص.
(3) الجاذبية النوعية للرصاص المعدني والخبث المنصهر مختلفة. يغوص الرصاص إلى الأسفل أثناء الانصهار ليشكل زرًا للرصاص ، ويطفو الخبث عليه ، محققًا فصلًا جيدًا بين زر الرصاص والخبث المنصهر.
(4) يتأكسد الرصاص بسهولة عند درجة حرارة معينة ، وفي الوقت نفسه ، يمكن امتصاص أكسيد الرصاص بواسطة الكوب الكثيف والمسامي ، ولا يمكن أكسدة الذهب والفضة لتشكيل جزيئات مركبة وتبقى في وعاء الرماد.
(5) يستخدم الاختلاف في قابلية ذوبان الذهب والفضة في حامض النيتريك لفصل الذهب عن الفضة. تشكل الفضة نترات الفضة وتدخل المحلول. يمكن حساب درجة الذهب بوزن الذهب.
الأواني والمعدات التي يشيع استخدامها في فحوصات الحريق
(1) بوتقة الفحص
يُطلق على البوتقة المستخدمة في الصهر الهجومية عمومًا بوتقة الهجوم ، والمادة عبارة عن طين مقاوم للصهر. المطلب العام لبوتقة الاختبار هي: أن لديها درجة مقاومة كافية للصهر ، أي أن البوتقة لا تلين أو تنهار عند تسخينها عند درجة حرارة عالية ؛ لا يزال بإمكانه الحفاظ على ضغط كافٍ عند تسخينه ، ولن ينكسر عند التقاطه أو شوكة. ؛ يمكن أن يقاوم التأثير الكيميائي للذوبان ، ولن يتآكل بمختلف أنواع الذوبان بما في ذلك الحمض القوي ، والقلويات القوية أو التي تحتوي على كمية كبيرة من أكسيد الرصاص ، مما يتسبب في تسرب البوتقة.
(2) كيبل
Cupel عبارة عن أدوات حرارية مسامية تستخدم لامتصاص أكسيد الرصاص (أو أكسيد البزموت) عند أزرار الرصاص للتكوير (أو أزرار البزموت). هناك ثلاثة أكواب مستخدمة بشكل شائع: كأس الأسمنت وكوب الأسمنت الرماد وكوب المغنيسيا.
① كوب الاسمنت يستخدم 400 ، 500 اسمنت بورتلاند ، يضاف 8-12٪ ماء ، يخلط جيدا ، ويضغط على آلة صنع الكوب. تكوين الأسمنت البورتلاندي هو CaO 60 70٪ ، A12O3 4 ～ 7٪ ، SiO2 19 ～ 24٪ ، Fe2O3 2 6٪. الأسمنت مادة شائعة غير مكلفة. كوب الأسمنت صعب وليس من السهل كسره ، لكن فقد المعادن الثمينة أثناء نفخ الرماد أكبر من الأخيرين.
كريمات الرماد ورماد الأسمنت الرماد. يتم الحصول على الرماد عن طريق حرق عظام الماشية والأغنام وطحنها ثم حرقها ، ويجب إزالة جميع المواد العضوية. يتكون من 90٪ فوسفات الكالسيوم ، 5.65٪ أكسيد الكالسيوم ، 1٪ أكسيد المغنيسيوم ، و 3.1٪ فلوريد الكالسيوم. يجب أن تكون درجة صفاء الرماد أقل من 0.147 مم ، منها 0.088 مم يجب أن تمثل أكثر من 50٪. الكوب المصنوع من الرماد النقي أكثر مرونة ويمكن استخدامه لتزيين الذهب الخام والذهب المخلوط. يستخدم تحليل المقايسة عمومًا كوبًا مختلطًا من الرماد والأسمنت. يتم خلط الرماد والأسمنت بنسب مختلفة ، ويتم إضافة 8-12٪ ماء وضغطه على آلة تصنيع الكوب. الأشخاص المختلفون لديهم نتائج مختلفة. يعتقد البعض أن 3: 7 جيدة ، والبعض يعتقد أن 4: 6 أو 5: 5 جيدة. يعتبر رماد الأسمنت أكثر صلابة من الرماد النقي ، ولكنه أكثر نعومة من رماد الأسمنت. باستخدام كوبيل الأسمنت الرماد للتكوير ، يكون فقدان الذهب والفضة أقل من كوبيل الأسمنت. يعد تحضير الرماد أكثر إزعاجًا ويتطلب عدة عمليات حرق وطحن.
كوب المغنيسيا يطحن المغنيسيا المكلس ناعما ، ويلزم أن يمر أكثر من 63٪ من خلال منخل 0.074 مم ، والجسيمات بحجم جسيم 0.2 ～ 0.1 مم يجب ألا تتجاوز 20٪. يجب ضغط المغنيسيا المطحون ناعماً في غضون أيام قليلة ، وإلا فسوف يتكتل بعد تركه لفترة طويلة. خذ 85 جزءًا من المغنيسيا المطحونة ناعماً و 15 جزءًا من الاسمنت رقم 500 ، واخلطها وأضف 8-12٪ ماء واضغط لعمل كوب. يكون فقد المعادن الثمينة أثناء نفخ الرماد في الكوب المصنوع من المغنيسيا أقل من فقد الأولين.
المكون الرئيسي للمغنيسيوم هو أكسيد المغنيسيوم ، وهو مادة مقاومة للحرارة ويمكن أن يقاوم التآكل عن طريق التدفق القلوي. أكسيد الرصاص الناتج أثناء نفخ رماد الرصاص عبارة عن تدفق قلوي قوي للغاية. في درجات الحرارة المرتفعة ، يكون لأكسيد الرصاص تقارب قوي مع ثاني أكسيد السيليكون ويمكن أن يغزو السيليكات في الكوبيل. يحتوي كوبيل الأسمنت الرماد على المزيد من السيليكات. بعد النفخ بهذه الكوب ، ستظهر حفر صغيرة على سطح الكوب ، وستفقد المعادن الثمينة بسبب ذلك. باستخدام كأس المغنيسيا ، لا توجد مثل هذه الظاهرة بعد نفخ الرماد ، والسطح أملس للغاية.
يتم نفخ الذهب والفضة في ثلاثة أنواع من الكؤوس. تمت مقارنة طريقة الوزن في الأدبيات [23] ، مما يثبت أن فقدان كوب المغنيسيا هو الأصغر ، يليه الرماد النقي وأسمنت الرماد (1 + 1) كوبيل ، وأكواب الأسمنت لها أكبر خسارة. . في السنوات الأخيرة ، أجرى بعض الأشخاص تجارب أكثر سهولة مع نظائر Ag110 و Au198. ذكرت الأدبيات [24] أن استخدام نظير Ag110 و 5 ملجم من الفضة غير المشعة في الرماد وكؤوس المغنيسيا (895 ℃) ، وقياس Ag110 في الرماد ، والنتائج موضحة في الجدول 5-1 ، وفقدان الفضة في الرماد هو أكثر من المغنيسيوم كوب الرمل أكبر بنسبة 25٪.
ذكرت الأدبيات [25] استخدام نظير Au198 كاختبار لمقارنة فقد الذهب في المغنيسيا والرماد. تكوّن الكوبيلا عند 960 درجة مئوية ، أظهرت النتائج التي تم الحصول عليها أن فقدان الذهب في الكوبيل أكبر بكثير من الخسارة في كوب المغنيسيا. النتائج موضحة في الجدول 5-2.

الجدول 5-1 فقدان الفضة في أطباق الرماد المختلفة
نوع منفضة سجائر وزن الكوبيل (ز) فقدان الفضة في الأواني الرمادية (٪) متوسط (٪)
المغنيسيا (قطر 1 بوصة) 25 2.2 2.2 2.6 2.3
المغنيسيا (قطر 1 بوصة) 25 2.3 2.4 2.4 2.4
الرماد (قطر 1 بوصة) 25 2.9 2.9 3.2 3.0
المغنيسيا (قطرها 1.5 بوصة) 45 2.4 2.4 2.4 2.4
الجدول 5-2 فقدان الذهب في أطباق الرماد المختلفة
نوع كيبل المغنيسيوم المغنيسيوم المغنيسيوم المغنيسيوم المغنيسيوم رماد المغنيسيوم
النظام البريطاني النظام البريطاني النظام البريطاني النظام البريطاني النظام الفرنسي
عدد القياسات 18 18 17 18 18
متوسط الخسارة (٪) 0.821 0.396 0.908 0.754 3.432
الانحراف المعياري 0.220 0.097 0.260 0.156 1.731
معامل الاختلاف (٪) 26.8 24.6 28.7 21.1 50.4
(3) الخبز بوتقة
بوتقة خزفية مستطيلة ، تستخدم لتحميص العينة لإزالة S و As ، الطول 120 مم ، العرض 65 مم ، الارتفاع 20 مم ، عمومًا 20-40 جم عينة ، حتى 50 جم.
(4) فرن الفحص وفرن التكوير
يُطلق على فرن التحبيب ذو درجة الحرارة العالية المستخدم للمعايرة اسم فرن دثر. تم إدخال المواد من مختلف البلدان إلى حد معين ولها متطلبات فنية معينة. أشار الأدب [22] إلى أن “فرن التكوير – فرن من النوع المفل. يجب أن يكون لهذا الفرن مداخل ومخارج هواء لتدوير الهواء. ومن الأفضل تسخين الهواء مسبقًا والسماح له بالمرور بثبات. ويمكن تسخين درجة حرارة الفرن بالتساوي من درجة حرارة الغرفة تصل إلى 1100 درجة مئوية.وفقًا لبيانات جنوب إفريقيا ، يمكن إكمال فرن الفحص المستخدم في مختبره عند وضع الكوبيل في وقت واحد ، وينطبق الشيء نفسه على وضع زر الرصاص في الكوب. بعد اكتمال عملية التكوير ، يمكن إكمال كل الكوب دفعة واحدة وإخراجها.
(5) التوازن والوزن
طريقة اختبار الحريق هي طريقة تحليل الجودة ، والتي لها متطلبات صارمة على ميزان الفحص. كانت موازين اختبار الذهب من النوع المتأرجح الياباني الأقدم ، والتي يبلغ وزنها الأقصى 1-2 جرام ، متطلبات أكثر صرامة للأوزان ، وكان يجب أن تكون مصنوعة من سبيكة البلاتين الإيريديوم. تستخدم مختبرات الفحص والتحليل موازين تحليلية دقيقة تزن 20 جم وحساسية 0.01 مجم ، وقد استخدمت العديد من الوحدات موازين تحليلية دقيقة بحساسية 0.001 مجم. تتطلب الموازين والأوزان معايرة متكررة. وفقًا لحجم العمل ، يجب أن تكون دورة المعايرة شهرًا واحدًا أو ربعًا.
(6) فاصل
كل دولة لديها لوائح محددة لمقسم الذهب المخصص لتحليل المقايسة. تستخدم اليابان ألواح البلاتين أو الخزف ؛ يستخدم الاتحاد السوفيتي السابق البلاتين. تستخدم الهند إطارات من البلاتين أو الكوارتز ، والتي تتكون من العديد من الأكمام الصغيرة. هذه الأكمام الصغيرة مصنوعة من أكواب بلاتينية مسامية مبنية على إطارات بلاتينية أو إطارات سيليكا مدمجة. أكواب السيليكا المنصهرة المسامية ؛ غرفة الفحص الصينية مصنوعة من ألواح البلاتين أو الفولاذ المقاوم للصدأ.
(7) آلة Cupel ومطحنة الكمبيوتر اللوحي
لم تضع معظم الدول المحلية والأجنبية متطلبات واضحة لآلة الكوبيل وآلة طحن الرقائق ، ولكن يلزم أن يكون ضغط قولبة الكوبيل ثابتًا عند صنع الكوب ، ويجب تشكيل لوح سبائك الذهب والفضة بشكل موحد أثناء الطحن لتجنب زيادة خطأ التحليل.

الكواشف الرئيسية المستخدمة في فحوصات الحريق ووظائفها
يتطلب اختبار الحريق إضافة العديد من الكواشف لفصل المعدن الثمين المراد قياسه من مكونات المصفوفة في العينة من خلال الانصهار بدرجة حرارة عالية. أدوار الكواشف المختلفة المضافة ليست هي نفسها. يمكن للبعض أن يحبس المعادن الثمينة في العينة بعد إجراء كيميائي عند درجة حرارة عالية ، وهو ما يسمى عامل الاصطياد ؛ يمكن للبعض أن يذوب العينة ويتحد مع مكونات المصفوفة لتوليد السيليكات والبورات وغيرها من الخبث. يطلق عليه التدفق أو التدفق ، عامل الخبث. وفقًا للدور الذي تلعبه الكواشف في عملية الصهر ، يتم تقسيم الكواشف المستخدمة في الاختبار إلى سبع فئات: التدفق ، عامل الاختزال ، عامل مؤكسد ، عامل إزالة الكبريت ، عامل الفلكنة ، عامل الاصطياد وعامل التغطية. بعض الكواشف لها غرض واحد فقط. على سبيل المثال ، يتم استخدام SiO2 فقط كتدفق حمضي ، ولكن الكواشف الأخرى لها استخدامات عديدة مختلفة. على سبيل المثال ، PbO عبارة عن تدفق قلوي وعامل محاصرة وعامل إزالة الكبريت.
1. الجريان
تتمثل وظيفة التدفق في إذابة Al2O3 أو CaO أو السيليكات الحرارية في العينة وتوليد خبث جيد ، وبالتالي تحلل العينة. وفقًا للخصائص الكيميائية ، ينقسم التدفق إلى ثلاثة أنواع: حمضية وقلوية ومحايدة.
(1) السيليكا (SiO2) ، أو مسحوق الكوارتز ، عبارة عن تدفق حمضي قوي.
(2) مسحوق الزجاج (المكون الرئيسي هو xNa2O · yCaO · zSiO2) هو تدفق حمض شائع الاستخدام ، والذي يمكن استخدامه لتحل محل مسحوق السيليكا. بالإضافة إلى SiO2 الحمضي ، يحتوي مسحوق الزجاج أيضًا على CaO و Na2O ومكونات قلوية أخرى ، لذا فإن حموضته أضعف من مسحوق الكوارتز. بشكل عام ، 2 إلى 3 جرام من مسحوق الزجاج تعادل 1 جرام من SiO2. عادة ما يتم استخدام الزجاج المسطح كمادة خام ، ويتم غسله وتجفيفه في الماء وسحقه إلى 0.246 مم 0.175 مم في المطحنة.
(3) البوراكس (Na2B4O7 · 10H2O) هو تدفق حمض حيوي وقابل للانصهار. تبدأ في فقد المياه الكريستالية عند 350 درجة مئوية أثناء الصهر وتتوسع بسرعة. لذلك ، فإن الاستخدام المفرط للبوراكس في المكونات يمكن أن يتسبب بسهولة في فيضان المواد أثناء الصهر ويسبب فقدان العينات في البوتقة. يمكن أن يشكل البورق بورات مع العديد من أكاسيد المعادن ، ونقاط انصهارها أقل من السيليكات المقابلة. على سبيل المثال ، نقطة انصهار CaSiO2 هي 1540 درجة مئوية ، ونقطة انصهار Ca2SiO4 هي 2130 درجة مئوية ، ونقطة انصهار CaO · B2O3 هي 1154 درجة مئوية فقط. يمكن أن تؤدي إضافة البوراكس إلى المكونات إلى تقليل درجة انصهار الخبث بشكل فعال.
(4) حمض البوريك (H3BO3) عبارة عن تدفق حمضي يمكن أن يحل محل البورق. بعد تسخين حمض البوريك ، فإنه يفقد الماء وينتج B2O3 بقدرة خبث قوية.
(5) كربونات الصوديوم (Na2CO3) عبارة عن تدفق قلوي رخيص وشائع الاستخدام. من السهل التفاعل مع كبريتيد الفلزات القلوية لتكوين كبريتات عند ذوبانها. في بعض الأحيان يلعب دور إزالة الكبريت أو الأكسدة. تبدأ كربونات الصوديوم اللامائية عند 852 ذوبان ، عند تسخينها إلى 950 درجة مئوية ، تبدأ في إصدار كمية صغيرة من ثاني أكسيد الكربون وتتحلل قليلاً.
Na2CO3 → △ Na2O + CO2
يتحد أكسيد الصوديوم المتولد مع المواد الحمضية لتكوين الأملاح ،
Na2O + SiO2 → △ Na2SiO3
(6) كربونات البوتاسيوم (K2CO3) لها خصائص مشابهة لكربونات الصوديوم وهي أيضًا عبارة عن تدفق قلوي. سعره أغلى من كربونات الصوديوم.
(7) أكسيد الرصاص (PbO) ، المعروف أيضًا بمسحوق Huang Dan ، هو عبارة عن تدفق قلوي قوي ، بالإضافة إلى عامل مؤكسد ومزيل للكبريت ومجمع للمعادن الثمينة ، لذلك يستخدم على نطاق واسع في فحوصات الرصاص. يحتوي أكسيد الرصاص على تقارب قوي مع ثاني أكسيد السيليكون ، ويتحد مع ثاني أكسيد السيليكون عند درجة حرارة منخفضة لتكوين سيليكات الرصاص مع سيولة جيدة. الغرض من استخدام أكسيد الرصاص في مقايسة النار هو جمع الذهب والفضة ، ويتم تقليل أكسيد الرصاص المضاف كميًا إلى الرصاص. يجب فحص محتوى الذهب والفضة قبل استخدام أكسيد الرصاص. يجب أن يكون محتوى الذهب أقل من 20 × 10-6٪ ومحتوى الفضة أقل من 2 × 10-5٪. خلاف ذلك لا يمكن استخدامه.
(8) رباعي أكسيد الرصاص (Pb3O4) ، المعروف أيضًا بمسحوق الرصاص الأحمر ، له نفس الخصائص والاستخدام ومتطلبات الجودة مثل أكسيد الرصاص ، لكن قدرته المؤكسدة أقوى بكثير من أكسيد الرصاص.
(9) أكسيد الكالسيوم (CaO) هو تدفق قلوي نادر الاستخدام. إنه منخفض السعر ويمكن أن يقلل الثقل النوعي للخبث ويزيد من سيولة الخبث. يدعو بعض المختبرين إلى إجراء اختبار في الكروميت وخام النحاس والنيكل إضافة كمية معينة من أكسيد الكالسيوم إلى الذهب.
(10) فلوريد الكالسيوم (CaF2) هو تدفق محايد غير شائع ، يمكن أن يزيد من سيولة الخبث. يجب إضافة فلوريد الكالسيوم إلى مكونات بعض الكروميت وخام النحاس والنيكل.
(11) الكريوليت (Na3AlF6) هو تدفق محايد نادرًا ما يستخدم. عند اختبار العينات ذات المحتوى العالي من الألومينا ، فإن إضافة الكريوليت يمكن أن تخفض درجة حرارة الخبث.
2. عامل الاختزال
يتمثل دور عامل الاختزال في تقليل أكاسيد المعادن المضافة في المكونات إلى المعادن أو السبائك ، وبالتالي حبس المعادن الثمينة. وظيفة أخرى هي تقليل الأكاسيد عالية السعر إلى أكاسيد منخفضة السعر ، وهو أمر مفيد للتخلص من السيليكا.
عوامل الاختزال شائعة الاستخدام في تحليل المقايسة هي الكربوهيدرات والكربون والحديد المعدني. تشمل الكربوهيدرات دقيق القمح ودقيق الجاودار ودقيق الذرة والسكروز والنشا وما إلى ذلك. والأكثر استخدامًا هو دقيق القمح. عوامل تقليل الكربون الأكثر شيوعًا هي مسحوق الفحم ومسحوق الكوك. الحديد المعدني هو عامل مختزل وعامل لإزالة الكبريت.
الدقيق (C6H10O5) هو عامل اختزال شائع الاستخدام في تحليل مقايسة الذهب. يفقد الرطوبة بعد تسخينه وينتج كربونًا غير متبلور ناعم الحبيبات ، والذي يمكن توزيعه بالتساوي في مادة البوتقة. يبدأ تفاعل الاختزال عند أقل من 500 درجة مئوية ، عندما تكون سرعة استجابة 600 درجة مئوية هي الأسرع في ذلك الوقت. القيمة النظرية للقوة المختزلة للدقيق هي 15.3 ، أي أن 1 جرام من الدقيق يمكن أن يقلل 15.3 جرام من الرصاص ، ولكن في الواقع يمكن تقليل 10-12 جرام فقط من الرصاص.
3. مؤكسد
الغرض من إضافة المؤكسد هو أكسدة الكبريتيد الموجود في العينة جزئيًا أو كليًا إلى أكسيد ، بحيث يدخل أكسيد الفلز إلى الخبث ، مع تجنب تكوين ماتي (المحلول المتبادل للكبريتيدات المعدنية المختلفة) من الكبريتيد. فقدت المعادن الثمينة.
(1) نترات البوتاسيوم (KNO3) ، والمعروفة أيضًا باسم الملح الصخري ، هي مادة مؤكسدة قوية. يتحلل ويطلق الأكسجين عند درجة حرارة عالية ، ويؤكسد الكبريتيد والزرنيخيد إلى أكاسيد ، ويتحكم في قدرة اختزال الكبريتيد على أكسيد الرصاص من أجل الحصول على زر الرصاص بجودة مناسبة. عند استخدام نترات البوتاسيوم ، يجب اختبار قوة التأكسد في العينة أولاً ، ومن ثم يجب حساب الكمية المطلوبة من نترات البوتاسيوم. بشكل عام ، يتم حسابه على أساس قدرة الأكسدة البالغة 4 جم من الرصاص المعدني لكل جرام من نترات البوتاسيوم.
(2) تشبه نترات الصوديوم (NaNO3) في طبيعتها نترات البوتاسيوم ، وهي رخيصة الثمن ويمكن أن تحل محل نترات البوتاسيوم.
(3) عندما يتم تسخين أكسيد الرصاص (PbO) بكبريتيدات المعادن الثقيلة ، فإنه يمكن بسهولة إطلاق الأكسجين ، مما يؤدي إلى أكسدة الكبريتيدات إلى أكاسيد (باستثناء المعادن الثمينة وكبريتيدات الرصاص) ، ويتم تقليل أكسيد الرصاص نفسه إلى معدن.
4. مزيل الكبريت
مادة إزالة الكبريت هي مادة ذات صلة قوية بالكبريت. يمكنه استخلاص الكبريت من مركبه الأصلي ويتحد مع الكبريت.
(1) الحديد المعدني (المسامير الحديدية) هو عامل مختزل وعامل إزالة الكبريت. يمكن أن تتحلل العديد من أكاسيد الفلزات والكبريتيدات ويحولها إلى معدن. بشكل عام ، يتم استخدام 8 # سلك حديد لقطع بطول 5 بوصات ، ويتم إضافة 2 إلى 4 قطع اعتمادًا على محتوى الكبريت في مادة الاختبار.
(2) كربونات الصوديوم (Na2CO3):
يتم دمج MeO الناتج مع SiO2 لتكوين خبث السيليكات. يتم إذابة Na2S في الخبث القلوي. سوف يعمل الخبث المحتوي على الكبريتيد على إذابة المعادن الثمينة بدرجات متفاوتة ، مما يتسبب في فقدان المعادن الثمينة أثناء عملية الصهر.
5. عامل الفلكنة
في درجات الحرارة المرتفعة ، يمكن تحويل المعادن مثل النحاس والنيكل وأكاسيدها إلى كبريتيدات مقابلة ، تسمى عوامل الفلكنة. يوجد حاليًا نوعان شائعان الاستخدام:
(1) الكبريت عبارة عن عامل تقسية قوي ، يمكن أن يتفاعل مع النحاس المعدني ، والنيكل ، والحديد ، أو النحاس ، والنيكل أكسيد النيتروجين لإنتاج النحاس ، و Ni3S2 ، و FeS.
(2) يمكن أن يتفاعل كبريتيد الحديد (FeS) مع أكاسيد النحاس والنيكل لتوليد كبريتيد النحاس والنيكل.
6. وكيل تحصيل
المواد التي لديها القدرة على استخراج المعادن الثمينة في درجات حرارة عالية تسمى الفخاخ ، وهي بشكل عام معادن أو سبائك أو غير لامع. هذه المواد لها جاذبية نوعية عالية وتستقر أخيرًا في قاع بوتقة فحص الذهب. بعد التبريد ، يبدو الشكل وكأنه زر يسمى مشبك أو زر التجربة. عند استخدام الرصاص كمجمع ، يطلق على الرصاص المعدني الذي يحبس المعادن الثمينة زر الرصاص ، وعندما يستخدم غير لامع كمجمع ، يطلق عليه الزر غير اللامع.
(1) الرصاص (الكثافة 11.34 جم / سم 3 ، نصف القطر الذري 0.175 نانومتر ، نقطة الانصهار 327.4 درجة مئوية) هو الأكثر استخدامًا وواحدًا من أكثر المجمعات فائدة. له جاذبية نوعية كبيرة ويسهل فصله عن الخبث. يمكن فصل الرصاص المعدني بعد جمع المعادن الثمينة عن المعادن الثمينة بطريقة نفخ الرماد البسيطة للحصول على جزيء مركب بسيط من المعدن الثمين ، مما يوفر ظروفًا ملائمة لخطوة التحديد التالية. . تأثير اصطياد الرصاص على Ag ، An ، Pd ، Pt ، Rh ، Ir ، Ru ، Os جيد ، معظمها أعلى من 98٪ ، وبعضها أقل قليلاً.
(2) البزموت (الكثافة 9.75 جم / سم 3 ، نصف القطر الذري 0.155 نانومتر ، نقطة الانصهار 271.3 ℃) والمعادن الثمينة يمكن أن تشكل سلسلة من المركبات المعدنية أو السبائك تحت ظروف درجات الحرارة العالية ، والتي يمكن أن تلتقط كميًا المعادن الثمينة بتأثير جيد. معدلات التقاط المعادن الثمينة هي على التوالي: Au 99٪ ، Ag 98٪ ، Pt 98٪ ، Pd 98٪ ، Rh 99٪ ، Ir 98٪ Ru 97٪.
عندما يتم نفخ زر البزموت ، يكون فقدان نظام التشغيل أمرًا خطيرًا. البزموت ومركباته شديدة السمية ، وهو متفوق على مقايسة الرصاص.
(3) القصدير (كثافة 7.3 جم / سم 3 ، نصف القطر الذري 0.158 نانومتر ، نقطة الانصهار 231.9 درجة مئوية) يمكن أن يحبس 8 أنواع من المعادن الثمينة. يشكل القصدير مركبات بين المعادن باستخدام Au و Pt و Pd و Rh و Ir و Ru و Os ، مثل AuSn4 و PtSn4 و PdSn4 و RhSn4 و IrSn7 و Ru2Sn7 و OsSn3 وما إلى ذلك. القصدير المنصهر.
(4) نيكل غير لامع (كثافة 4.6 × 5.3 جم / سم 3 ، نقطة انصهار Ni3S2790 درجة مئوية ، FeS 1150 درجة مئوية ، Cu2S 1120 درجة مئوية ، نقطة انصهار أقل من 800 درجة مئوية عند خلط الثلاثة) النيكل غير اللامع يسمى أيضًا نيكل غير لامع . المكون الرئيسي هو كبريتيد النيكل ، ويتضمن أيضًا الكبريتيدات مثل النحاس والحديد من العينة (أو المضافة). يتمتع كبريتيد النيكل بقدرة أكبر على التقاط المعادن الثمينة من كبريتيد النحاس.
يلتقط كبريتيد النيكل أو النيكل غير اللامع المعادن الثمينة (باستثناء البلاديوم) بكفاءة تزيد عن 96٪ ، وتقل نسبة الفقد في الخبث عن 4٪.
(5) الأنتيمون (الكثافة 6.68 جم / سم 3 ، نصف القطر الذري 0.161 نانومتر ، نقطة الانصهار 630.5 ℃) يتمتع الأنتيمون بأداء جيد في التقاط Au ، Pd ، Pt ، Rh ، Ir ، Ru ، Os ، ومعدل الاسترداد أكثر من 97٪ ، في الخبث تكون الخسارة أقل من 3٪. يمكن للأنتيمون أن ينفخ الرماد ، ولن يضيع نظام التشغيل أثناء نفخ الرماد. هذه هي ميزته الفريدة ، كما أنه أقل شأنا من الذهب في اختبار الرصاص والبزموت. بينما يحبس الأنتيمون المعادن الثمينة ، فإنه يحبس أيضًا المعادن الثقيلة مثل Cu و Co و Ni و Bi و Pb. لا يمكن إزالتها أثناء نفخ الرماد. لذلك ، يمكن لمقايسة الأنتيمون التقاط المعادن الثمينة فقط في عينات بسيطة.
(6) سبائك النحاس والحديد والنيكل (الكثافة 8-9 جم / سم 3 ، نصف القطر الذري: النحاس 0.127 نانومتر ، 0. ني 125 نانومتر ، الحديد 0.126 نانومتر) سبيكة النحاس والحديد والنيكل يمكن أن تلتقط في وقت واحد Pd ، Pt ، Rh ، Ir ، Ru و 6 أنواع من معادن مجموعة البلاتين بما في ذلك Os. تأثير الاصطياد جيد جدًا ، ومعدل الاسترداد أعلى من 98٪ ، والعير أسوأ قليلاً ، حوالي 95٪. ومع ذلك ، من الصعب فصل معادن مجموعة البلاتين عن كمية كبيرة من النحاس والحديد والنيكل في الخطوة التالية. عملية التشغيل طويلة ، ويتطلب اختبار النحاس والحديد والنيكل درجة حرارة عالية 1450 ℃ ، والتي يصعب الوصول إليها في فرن الاختبار العام.
(7) النحاس (كثافة 8.89 جم / سم 3 ، نصف القطر الذري 0.127 نانومتر ، نقطة الانصهار 1083 درجة مئوية) باستخدام النحاس كعامل محاصرة ، فإن معدل الاسترداد لكل من Pd و Pt و Rh و Ir أعلى من 95٪.
7. عامل التغطية
يغطي عامل التغطية المادة الموجودة في البوتقة لعزل الهواء وتجنب التفاعلات غير المرغوب فيها بين الهواء في الفرن والمادة. في الوقت نفسه ، يلعب أيضًا دورًا في منع تناثر المواد المنصهرة وتقليل الفاقد أثناء الصهر. هناك ثلاثة عوامل تغطية شائعة الاستخدام:
(1) يذوب البورق في وقت أبكر من المواد الأخرى الموجودة في البوتقة. عندما يذوب البوراكس في البداية ، يكون لزجًا جدًا ، مما قد يمنع فقدان المسحوق الشبيه بالمعادن. بعد أن يتحد البورق مع المادة المنصهرة ، فإنه يغير حموضة الخبث. لذلك ، يجب الانتباه إلى ذلك عند استخدام البورق كعامل تغطية.
(2) ملح الطعام هو عامل تغطية شائع الاستخدام وغير مكلف. تكون كلوريدات Pb و As و Sb و Au و Ag متطايرة عند درجة حرارة عالية ، وسوف تنبعث كمية كبيرة من الدخان الأبيض السام PbCl2 عندما يكون خارج الفرن ، مما يلوث البيئة. هذا هو أحد الأسباب التي تجعل الناس لا يحبون استخدامها.
(3) كربونات البوراكس الصوديوم. أداء عامل التغطية هذا هو نفسه أداء البوراكس ، ولكن من خلال تعديل النسبة بين الاثنين ، يمكن صياغته بحيث يكون له نفس حموضة السيليك مثل المادة الموجودة في البوتقة ، دون تغيير سيليزية الخبث بسبب عامل تغطية يدخل الذوبان.
(6) مسامير حديدية
إنه عامل مختزل وعامل إزالة الكبريت. يمكن أن تتحلل العديد من أكاسيد المعادن والكبريتيدات وتقليلها إلى معدن ، RO + Fe = R + FeO ، RS + Fe = FeS + R. بشكل عام ، يتم استخدام سلك حديد 8 # لقطع 5 بوصات ، ويتم إضافة 2 إلى 4 أسلاك اعتمادًا على محتوى الكبريت في مادة الاختبار.